NY∕T 3585-2020 氟啶胺原药(农业)
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ID： |
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文件大小(MB)： |
0.41 |
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页数： |
9 |
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文件格式： |
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日期： |
2021-12-25 |
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ICS 65.100.30,G25 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 3585一2020,氟睫肢原药,Fluazinam technical material,2020-03-20 发布2020 -07 -01 实施,中华人民共和国农业农村部发布,NY / T 3585- 2020,I,~/T 3585--2020,氟昵脏原药,范围,本标IJI 规定了氟l览胶原药的要求、试验方法、验收和l质盐保证19J 以及标志、标签、包装、储运,本标准适用于由氟l先胶及其生产中产生的杂质组成的%\1览胶原药,注氟脏股及相关杂质氟l览帖且抽枯的:剖:1J~ '1，盘的盘'",2 规范性引用文件,下列文件对于本文,凡是不注日WUI~ 寻,GB/T 1601,GB/T 1604,GB/T,GB 3796,GB/T,GB/T,GB/T,3 要求,4 试验方法,剔的版本适用于本文件,警示.使j 日本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有,责任采取适当的安全和健康措施， 并保证符合国家有关法规的规定.,4. 1 一假规定,本标准所用试剂和i水在没有注明其他要求时，均指分析纯i式剂和I GB/T 6682 中规定的三级水. 检验,结果的判定投GB/T 8 1 70--2008 中4 . 3 . 3 的规定进行,4. 2 抽样,按GB/ T 1605--2001 中5 . 3 . 1 的规定进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样盘应不少于,100g ,4. 3 鉴别试验,NY /T 3585-2020,4.3 1 红外光谱法,试样与氟院l段标样在4000 /cm-400 /cm 范例内的红外吸收光谱图应元明显差异. 氟l览l践标样组外,光谱医 见图1 0,APhM 川runnp,l α)(),图,谱,光,-AI,A吁,红,AUA的,l 样,标,胶,睫,氟,\\飞,机l,J,' h,叫,f,飞飞,/ --lll,\\\\飞,t,?,4 创)() 3 αm 2 仪)() 400 i应数Jcm,图1,432 高效液相色谱法,本鉴别试验可与氟l览l跤质盆分数的测定同H才进行。在相同的色谱操作条件下，试样浴液中某色谱峰,的保留时间与标样溶液中氟l览l族的保留时间，其相对差值应在1. 5% 以内,4. 4 氟院胶质量分数的测定,4.4. 1 方法提要,试样用甲醉溶解，以甲醇+磷酸水浴液为流动相，使用以C" 为填料的不锈钢柱和l紫外检测那(24 5,nm) ，对试样中的~U( IJ走)ff(进行反相高效液栩色谱分离，外标法定量,4. 4. 2 试剂和溶液,l平l 醉色谐纯.,71<， 新蒸二次蒸储水或超纯水,磷般,磷般水溶液 φ ( H ， PO.， )=O .l % ,íjì( 1览J践标样 已知l氟l览l胶质量分数，ω ~98 . 0%0,4. 4.3 仪器,13效液相色谱仪.具有紫外可变波长检测器.,包谐数据处理机或工作站,包t苦柏; ， 2 50 mmX4. 6 mm( 内径)不锈钢柱，内装C'8 ， 5 μm 圾充物(或等同效果的色谱柱) ,过泌桥:泌l民孔径。. 4 5 μm o,微盐进样í*i， 50 μ L o,定J且进样管， 5 μ L,超声波清洗糕,2,4. 4. 4 高效液相色i曹操作条件,流动栩，1[r ( 甲醇磷般水市~液) = 80 ' 2 0 ，经ìJgl皮过滤，并进行脱气.,流速1. 0 mL/mino,柱#臣， 室1ml (ìJWt度变化小于2 0C ) 0,检测波辰， 245 nm ,进样体积， 5 μL,保留时间氟l览胶约12. 1 mino,NY / 1' 3585- 2020,上述操作参数是典型的， 可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整.以期获得最佳效果,典型的氟l归'(1<原药高效液相色12图见图2 0,说明,l 氟昵i世.,图2 典型的氟呢般原药的高效液相色i营图,4. 4. 5 测定步骤,4 4.5. 1 标样溶液的制备,称取9E\ 1庭!族标样。. 1 g(稍确至0 . 000 1 g) .'S:于5 0 mL 容ilk瓶中，用l'fI iJY:稀释至刻度，越声3 min 彼,之济解，冷却至室湿，摇匀。用移液4器'1吸收5 m L 上述试浓于另一50 mL 容量;瓶中用甲醇稀释至刻度,指匀,4.4.5.2 试样溶液的市l 备,称Jjj(含氟1)在胶0 .1 g 的试样( 稍确至0 . 000 1 g) ，世于50 mL 容量瓶中， 用甲醇稀释至刻j豆， 超声,3 mi n使之浴仰，冷却至室1日，挤匀. 用移液管吸取5 mL 上述试液于另一50 mL 容量瓶中用q:l醉稀释至,主IJi豆， 挤匀,4. 4.5.3 测定,在上述操作条件下， 待仪那稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两制氟l览胶峰面积相对变化小,于1. 2 %后， 按照标样溶液、试样浴液、试样浴液、标样浴浓的顺序进行测定,4. 4. 5. 4 计算,将测得的两告 试样溶液以及试样前后两针标样浴液中y[ IIJ?1J1i峰而积分别进行平均。试样中氟11J?111< 的,质12分数按式(1)计算,Az X /11 , X ω,ω 1 二一一一-←一一…….. . .… . . . ………… ω,A. X m z,式中:,ω 1 试样中氟l应!践的质盐分数，单位为百分号( % ) ;,A z一一试样消液中， 氟l览111<峰而积的平均值;,m ，一一标样的底'盐，单位为克(g ) ;,ω 一一标样中氟l庭!胶的质盐分数， 单位为百分号( % ) ……
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